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                    地溝油無有效檢測方法?辣椒素來終結!

                    點擊次數:998 次  更新時間:2020-09-01

                    地溝油無有效檢測方法?辣椒素來終結!

                    地溝油

                    地溝油,源于城市下水道的隔油池,在利益驅使下,被不法商販重新推至大眾的餐桌上。長期食用此類劣質油,可能會引發癌癥,對人體的危害極大。

                    早在 2011 年 9 月13日,中國警方就破獲了特大利用“地溝油”制售案。但面對屢禁不止的“地溝油”制售違法行為,行業卻急缺有效的檢測技術、判斷手段。


                    終結地溝油檢測無標準歷史

                    安捷倫

                    2012 年 8 月,由大連化物所和重慶公安局起草的《食用植物油中辣椒堿成分的液相色譜-質譜檢測方法及其在“地溝油”識別中的應用》[1] 為質譜鑒別地溝油開創了先河。其后中國食品藥品檢定研究院將《食用油脂中辣椒素的測定 BJS 201801》[2] 作為了食用油檢測過程中的補充檢驗方法。這兩項標準均以天然辣椒素、二氫辣椒素和合成辣椒素作為鑒別地溝油的特征指標,自此徹底終結了地溝油檢測無標準的歷史。

                    通過測定辣椒素鑒別地溝油的原理

                    安捷倫

                    地溝油

                    辣椒是餐飲業中用量較大的調料,使用范圍遍布全國各地。通常情況下,正常的食用油基本不含辣椒堿,而接觸過辣椒的餐廚廢棄油脂中難以避免地含有這類成分,而目前的地溝油加工工藝很難完全去除脂溶性強的辣椒堿物質。因此可將含量較高的天然辣椒素、二氫辣椒素和合成辣椒素(結構式如圖 1 所示)作為鑒別餐飲廢棄油脂的特征指標。

                    安捷倫食用油中的辣椒素分析解決方案

                    安捷倫

                    安捷倫采用 Agilent 1290 Infinity Ⅱ 液相色譜儀和 6470 三重四極桿液聯質譜儀,成功開發出了食用油中 3 種辣椒素類成分的測定方法。該方法與中國食品藥品檢定研究院頒布的 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的測定》保持一致,并對樣品前處理過程進行了優化,簡化了操作步驟。UHPLC 色譜分析只需 6 分鐘,靈敏度是 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的測定》補充檢驗標準方法的 10–20 倍。


                    地溝油

                    圖 1. 3 種辣椒素類化合物的結構式

                      

                    地溝油

                    圖 2. 樣品前處理流程圖

                      

                    表 1. 色譜條件

                       
                    地溝油
                        

                    分離效果:

                    本方法可在 6 分鐘內完成 3 種辣椒素類化合物的 LC-MS/MS 分析。天然辣椒素和合成辣椒素的結構類似,極性相似,出峰時間一致。


                    地溝油

                    圖 3. 3 種辣椒素類化合物的 MRM 色譜圖 (1 ng/mL)
                        

                      

                    檢測限:

                    使用 Agilent 6470 三重四極桿液聯質譜儀可以對 3 種辣椒素類化合物進行超低濃度的檢測,該方法僅為 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的測定》補充檢驗標準檢測限的 1/20–1/10。


                    表 2. 3 種辣椒素類化合物的檢測限和定量限

                       
                    地溝油
                           

                    線性范圍:

                    3 種辣椒素類化合物的線性范圍為 5 pg/mL–100 ng/mL(每個級別下重復進樣 3 次),涵蓋四個數量級,完全滿足原標準中 0.1–100 ng/mL 的要求。

                    加標回收率:

                    在空白樣品中加入 1 ng/mL 和 10 ng/mL 混標溶液,經過前處理后計算其回收率。


                    地溝油

                    圖 4. 3 種辣椒素化合物的加標回收率(%)

                      

                    實際樣品檢測:

                    檢測樣品均為餐飲調和油,購于成都市食品批發市場,包含 8 個批次不同品牌的樣品。由實驗結果可知,8 個品牌樣品中有 2 個未檢出任何信號,6 個品牌樣品中含有少量辣椒素類成分。但根據 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的測定》補充檢驗標準的規定,所測定的樣品中辣椒素(合成辣椒素、天然辣椒素和二氫辣椒素)總含量大于或等于1.0 μg/kg 時,才表明該油脂樣品可能有異常,存在使用餐廚回收油脂的可能。這里所有樣品中辣椒素的總含量均低于 1.0 μg/kg,因此它們均符合標準要求。

                    參考文獻

                    1. 衛生部辦公廳關于通報“地溝油”篩查方法的函(衛辦監督函 [2012] 878號)第 2 部分. 食用植物油中辣椒堿成分的液相色譜-質譜檢測方法及其在“地溝油”識別中的應用

                    2. 重慶市公安局物證鑒定中心. 食用油脂中辣椒素的測定 BJS 201801

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